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提問

為何大家都聞“砷”色變？

砷是世衛(wèi)組織列出的引起重大公共衛(wèi)生關(guān)注的10種化學(xué)品之一。

過量的砷會干擾細(xì)胞的正常代謝，影響呼吸和氧化過程，使細(xì)胞發(fā)生病變。

形態(tài)分析是除總量分析外重要的分析內(nèi)容。砷存在的形態(tài)決定了此元素的生物可利用率，毒性和遷移。可能與長期攝入無機(jī)砷有關(guān)的其他不良健康影響包括發(fā)育影響、糖尿病，肺部疾病和心血管疾病。尤其是，砷誘發(fā)的心肌梗死可能是死亡率過高的重要原因。

形態(tài)分析方法是多種的，相對而言HPLC/IC/GC-ICPMS更能夠成為此類分析的大趨勢。HPLC技術(shù)因具有廣泛適用性，良好分離能力，成熟的分離方法以及容易重現(xiàn)的優(yōu)勢，結(jié)合ICPMS動態(tài)范圍寬，的靈敏度，檢測下限的特點(diǎn)，更重要的是兩者非常適合連接使用，由于都是標(biāo)準(zhǔn)的液體樣品進(jìn)樣，流速匹配，這種連用接口設(shè)計(jì)比較簡單。因此，HPLC-ICPMS已經(jīng)開發(fā)出了成熟的元素形態(tài)分析的方法。

我們的食品安全需要的不是傳言，而是科學(xué)。

接下來就給大家呈現(xiàn)作為科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界領(lǐng)導(dǎo)——賽默飛世爾（科技）是如何保障食品中砷元素形態(tài)的分析的。

測定樣品：常規(guī)大米粉樣品

01

HPLC-ICP-MS 聯(lián)用進(jìn)行六種砷元素形態(tài)分析

【樣品前處理】：

稱取約1.0g 樣品于50ml塑料離心管中，加入20ml 0.15mol/L硝酸溶液，放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5h，每0.5h振搖1min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8000r/min離心15min，取上層清液，經(jīng)0.45微米有機(jī)濾膜過濾后進(jìn)樣測定。

【儀器以及參數(shù)】：

Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS與Thermo Scientific Dionex U3000 LC進(jìn)行聯(lián)用。其中液相色譜柱選用IonPac AS7, 4*250mm陰離子分離柱，實(shí)現(xiàn)多種砷形態(tài)快速、分離。洗脫方式采用梯度洗脫(0~3.5min:100%A;3.5~6.5min:100%B; 6.5-10min:100%A)，所使用的流動相為：A:5mM 碳酸銨、B:100mM 碳酸銨，每次進(jìn)樣量為20微升，流速設(shè)定為1ml/min，分離時間為550秒。

那么，十種砷元素的形態(tài)分析能否在一次分析中全部完成呢？答案必須是肯定的。

測定樣品：常規(guī)豬肉、雞肉樣品

02

IC-ICP-MS聯(lián)用進(jìn)行動物性食品十種砷元素形態(tài)分析

【樣品前處理】：

稱取0.2g豬肉/雞肉樣品，提取過程中采用甲醇－水溶液（1:1，V/V）。水本身作為提取劑可用于簡單基質(zhì)樣品的前處理，但不適于脂肪或蛋白含量高的樣品。甲醇可用于提取有機(jī)砷形態(tài)和沉淀蛋白，適合離子色譜法，但有機(jī)相比例太高，甲醇－水溶液（1:1，V/V）可保持各化合物形態(tài)，過0.45μm濾膜后直接上機(jī)測定。

【儀器及參數(shù)】：

Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS與Dionex ICS-5000離子色譜儀進(jìn)行聯(lián)用。其中IC色譜柱為IonPac AS7, 4*250mm 砷形態(tài)分析色譜柱。離子色譜洗脫方式采用梯度洗脫,所使用的流動相為：A: 高純水溶液, B:碳酸銨溶液，每次進(jìn)樣量為20微升，分離時間為15分鐘。

元素形態(tài)的分析需求日益增長，除了砷元素之外，賽默飛已成功開發(fā)出了汞、硒、鉻、錫、溴、碘等多種元素價態(tài)分析的解決方案。