隨著社會發展進步,人們對飲食的要求逐步提高,農藥殘留問題越來越受到人們的關注。我國 2004-03-01 實施的農業行業標準 NY/T761-2004應用較為廣泛,2007年出臺NYT1380-2007,均要求對蔬菜中的農殘做色譜分析定量。
目前參考NYT1380-2007標準,選擇分散固相萃取法+GC/MS的方法對多農殘進行分析,該標準前處理選擇了散裝的填料,需要稱量,易出現回收率不穩定等現象。
本文選擇洋蔥這種多揮發油的蔬菜做為被提取物,使用賽默飛商品化的Quechers提取及凈化包,分析45種農殘,凈化效果好,回收率高。同時配合低流失高惰性的中等極性TG-35MS (0.25mm×30m,0.25μm)色譜柱,使得分析結果更加準確。
樣品前處理
15g樣品,加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液,緩慢加入Thermo QueChERSextraction,劇 烈震搖5min,室溫3000rpm離心5min,取上層11mL。
初級凈化:
上層11mL溶液加入Thermo QueChERS initial clean-up管中,劇烈震搖2min,室溫下3000rpm離心5min。取上清夜5mL,40℃下氮氣吹干1小時。殘留重溶在1mL正己烷/ 丙酮9:1中。
再次凈化:
取 1mL 溶液,加入 Thermo QueChERS final clean-up管,劇烈震搖 5min,室溫下3000rpm 離心5min,取上層液體進樣。
使用 QueChERS 方法 ( 貨號:60105-210,60105-206,60105-203)
色譜條件:
色譜柱(貨號):TG-35MS GC column 30m × 0.25 mm × 0.25 μm (P/N:26094-1420)
進樣口:SSL 290℃,不分流
流速:恒流模式 1ml/min
升溫程序:40℃(保持1.5min),25℃/min到150℃,5℃/min到225℃(保持7.5min),25℃/min到290℃(保持12min)。
檢測器:FID 280℃
空氣:350ml/min
氫氣:35ml/min
氮氣:40ml/min
進樣量:1μL
載氣:He
儀器:AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ
結論
本方法中45種農殘在洋蔥中的 LOQ 在 5-78ng/g;45 種農殘的提取回收率在 87 到 125%之間。其中前處理部分使用商品化的Quechers提取和凈化包,能有效減少雜質對目標物的干擾,有效提高方法回收率。該方法操作簡單,重復性好,回收率高。45種農殘采用TG-35MS色譜柱,惰性好,低流失,使方法定量結果準確,減少了對離子源的污染。
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