抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑,廣泛添加于食用油和含油食品中,用于延長儲存期。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學(xué)合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E,茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國衛(wèi)生部門批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價格低廉,被使用廣泛,常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯等,這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物,阻斷油脂自動氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)制,具有很強的抗氧化性能。目前我國國標(biāo)《GB2760-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對BHA、BHT和TBHQ*使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計算)。過多使用將對人體肝、脾、肺等均有不利影響,長期服用,有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。
本方法參考《GB5009.32-2016食品中抗氧化劑的檢測》第四法氣相色譜法,采用GC-FID法對食品中三種常見的抗氧化劑進(jìn)行分析檢測,選擇低流失,高惰性的TG-5MS色譜柱,該方法簡單、快速、靈敏度高。
樣品前處理
將餅干類食品粉碎,拌勻,準(zhǔn)確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),加入10mL正己烷,超聲波提取20min,靜置20min,取上清液直接GC分析(如渾濁,過0.45μm膜)。
色譜條件:
色譜柱:TG-5MSGCcolumn30m×0.25mm×0.25μm(P/N:26098-1420)
進(jìn)樣口:SSL250℃,不分流
流速:恒流模式1ml/min
升溫程序:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)
檢測器:FID250℃
空氣:350ml/min
氫氣:35ml/min
氮氣:40ml/min
進(jìn)樣量:1μL
載氣:N2
儀器:AI1310Autosampler+TRACE1300
結(jié)論
本方法采用Thermofisher全新一代Trace1310 GC進(jìn)行實驗,能夠*檢測靈敏度、精密度的要求。參考新版國標(biāo),選擇TG-5MS色譜柱低流失、高惰性,能有效提高檢測方法的準(zhǔn)確性,實驗結(jié)果線性范圍良好。
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